刮板式分子蒸餾儀是一種高效、先進(jìn)的液-液分離設(shè)備,廣泛應(yīng)用于高沸點(diǎn)、熱敏性物質(zhì)的分離與提純。其工作原理基于分子間揮發(fā)性的差異,通過(guò)刮板系統(tǒng)強(qiáng)制液體成膜,在低溫、高真空環(huán)境下實(shí)現(xiàn)高效分離。利用分子蒸餾技術(shù),在低于物料沸點(diǎn)的溫度下,通過(guò)旋轉(zhuǎn)的刮板將液體強(qiáng)制成薄膜,并在高真空環(huán)境中蒸發(fā)。由于不同組分的分子自由程不同,輕組分優(yōu)先蒸發(fā)并被冷凝收集,重組分則留在蒸餾器中,從而實(shí)現(xiàn)分離。
一、蒸發(fā)系統(tǒng)
蒸發(fā)釜
通常是圓柱形的容器,是物料進(jìn)行蒸發(fā)的核心部件。它一般由高品質(zhì)的玻璃或金屬材料制成。玻璃材質(zhì)具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和透明度,便于觀察內(nèi)部物料的狀態(tài);金屬材質(zhì)則具有較高的強(qiáng)度和導(dǎo)熱性能。蒸發(fā)釜內(nèi)部有一定的容積,其大小根據(jù)儀器的規(guī)模而定,從實(shí)驗(yàn)室小型儀器的幾十毫升到工業(yè)生產(chǎn)型儀器的數(shù)升甚至更大。例如,在實(shí)驗(yàn)室中使用的小型刮板式分子蒸餾儀,蒸發(fā)釜容積可能在500毫升左右,而用于中試生產(chǎn)的蒸發(fā)釜容積可能會(huì)達(dá)到5-10升。
蒸發(fā)釜內(nèi)部通常設(shè)有加熱裝置,如加熱套或加熱絲。加熱套是包裹在蒸發(fā)釜外部的一種加熱元件,通過(guò)電能轉(zhuǎn)化為熱能,對(duì)蒸發(fā)釜內(nèi)的物料進(jìn)行均勻加熱。加熱絲則是直接放置在蒸發(fā)釜內(nèi)部的電阻絲,能夠更高效地將熱量傳遞給物料。這些加熱裝置可以使蒸發(fā)釜內(nèi)的溫度升高到物料的沸點(diǎn)以上,促使物料中的分子獲得足夠的能量進(jìn)行蒸發(fā)。
刮板器
安裝在蒸發(fā)釜內(nèi)部,是刮板式分子蒸餾儀的關(guān)鍵部件之一。刮板器通常由耐腐蝕、耐高溫的材料制成,如聚四氟乙烯(PTFE)或特殊的金屬合金。它的形狀有多種,常見(jiàn)的有矩形、圓形等。
刮板器的主要作用是在蒸發(fā)過(guò)程中不斷地?cái)嚢韬凸尾琳舭l(fā)釜內(nèi)壁。當(dāng)物料被加熱后,部分液體會(huì)蒸發(fā)并在蒸發(fā)釜內(nèi)壁形成液膜。刮板器的攪拌作用可以使液膜分布更加均勻,防止局部過(guò)熱導(dǎo)致物料分解;同時(shí),刮擦動(dòng)作能夠及時(shí)將蒸發(fā)后的分子從內(nèi)壁刮下,避免其在壁上停留時(shí)間過(guò)長(zhǎng)而重新凝結(jié),有助于提高蒸發(fā)效率和分離效果。例如,在一些高粘度物料的蒸餾過(guò)程中,刮板器的有效工作可以保證物料充分混合和有效蒸發(fā)。
進(jìn)料口
位于蒸發(fā)釜頂部或側(cè)面,用于向蒸發(fā)釜內(nèi)加入待蒸餾的物料。進(jìn)料口的設(shè)計(jì)要考慮物料的特性和進(jìn)料方式,一般配備有密封裝置,以防止在進(jìn)料過(guò)程中物料泄漏或外界空氣進(jìn)入蒸發(fā)系統(tǒng)。對(duì)于一些易揮發(fā)或?qū)諝饷舾械奈锪?,良好的密封性能尤為重要。進(jìn)料口的大小和形狀因儀器規(guī)格而異,通常會(huì)根據(jù)最大處理量來(lái)設(shè)計(jì),以確保能夠順利地加入足量的物料。例如,在處理每小時(shí)數(shù)百毫升物料的中型蒸餾儀中,進(jìn)料口直徑可能在20-30毫米左右。
二、分離系統(tǒng)
冷凝器
安裝在蒸發(fā)系統(tǒng)的上方或側(cè)面,與蒸發(fā)釜緊密相連。冷凝器的作用是將蒸發(fā)后的氣態(tài)分子冷卻凝結(jié)成液態(tài)。它通常采用高效的熱交換結(jié)構(gòu),如蛇形盤(pán)管或列管式結(jié)構(gòu)。
冷凝器的冷卻介質(zhì)一般為低溫冷水或其他冷卻液,通過(guò)循環(huán)泵使冷卻液在冷凝器內(nèi)部不斷循環(huán)流動(dòng),帶走氣態(tài)分子的熱量。例如,在一些小型刮板式分子蒸餾儀中,使用外接的冷水機(jī)作為冷卻源,冷卻液溫度可以控制在0-10℃之間,能夠有效地將氣態(tài)分子冷卻成液態(tài)。
冷阱
位于冷凝器和收集系統(tǒng)之間,主要用于捕獲那些未能在冷凝器中完q凝結(jié)的低沸點(diǎn)組分。冷阱通常是一個(gè)具有較低溫度的環(huán)境,可以通過(guò)制冷機(jī)制冷或利用低溫液體(如液氮、液氦等)來(lái)實(shí)現(xiàn)低溫。它的內(nèi)部結(jié)構(gòu)一般比較簡(jiǎn)單,但要求能夠快速降低氣體溫度,使其凝結(jié)成液體。例如,在某些需要分離多種組分且各組分沸點(diǎn)差異較小的實(shí)驗(yàn)中,冷阱的作用就顯得尤為重要,它可以幫助提高分離的純度和效率。
收集器
用于收集冷凝后的液體產(chǎn)品。收集器通常為多個(gè)接收瓶或接收罐的組合,可以根據(jù)不同的餾分進(jìn)行分別收集。每個(gè)接收瓶都配有獨(dú)立的閥門(mén)和接口,以便在收集過(guò)程中控制產(chǎn)品的流出和儲(chǔ)存。收集器的設(shè)計(jì)要考慮產(chǎn)品的物理性質(zhì)和收集方式,如有些產(chǎn)品可能需要在低溫或惰性氣體保護(hù)下收集,接收瓶就需要具備相應(yīng)的功能。例如,在收集一些高純度的有機(jī)溶劑時(shí),接收瓶可能會(huì)采用棕色玻璃材質(zhì),以減少光線對(duì)產(chǎn)品的影響。
三、真空系統(tǒng)
真空泵
是提供真空環(huán)境的核心設(shè)備。常見(jiàn)的真空泵類(lèi)型有旋片式真空泵、羅茨真空泵、油擴(kuò)散真空泵等。旋片式真空泵適用于較低的真空度要求,結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作方便;羅茨真空泵可以在較高的壓強(qiáng)范圍內(nèi)工作,常與其他真空泵配合使用;油擴(kuò)散真空泵則能夠獲得高的真空度,但結(jié)構(gòu)復(fù)雜、維護(hù)成本較高。
真空泵通過(guò)抽取蒸發(fā)系統(tǒng)和分離系統(tǒng)內(nèi)的空氣和其他不凝性氣體,使整個(gè)系統(tǒng)達(dá)到所需的真空度。例如,在一些高精度的刮板式分子蒸餾實(shí)驗(yàn)中,需要將系統(tǒng)內(nèi)的壓強(qiáng)降低到10?³-10??Pa的范圍,以保證分子蒸餾過(guò)程的順利進(jìn)行。
真空計(jì)
用于測(cè)量系統(tǒng)內(nèi)的真空度。常見(jiàn)的真空計(jì)有熱偶真空計(jì)、電離真空計(jì)等。熱偶真空計(jì)通過(guò)測(cè)量氣體分子的熱傳導(dǎo)來(lái)確定壓強(qiáng),適用于較高壓強(qiáng)的測(cè)量;電離真空計(jì)則是利用氣體分子的電離原理來(lái)測(cè)量壓強(qiáng),具有較高的精度和較寬的測(cè)量范圍。
真空計(jì)安裝在系統(tǒng)的合適位置,實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)內(nèi)的真空度變化。例如,在啟動(dòng)真空泵后,通過(guò)真空計(jì)可以觀察到系統(tǒng)內(nèi)壓強(qiáng)逐漸降低的過(guò)程,操作人員可以根據(jù)設(shè)定的真空度值來(lái)判斷何時(shí)達(dá)到合適的蒸餾條件。
真空管路及配件
包括連接各個(gè)設(shè)備的管道、閥門(mén)、接頭等。這些管路和配件要保證良好的密封性和耐腐蝕性,以防止空氣泄漏和化學(xué)物質(zhì)的腐蝕。管道的材質(zhì)一般選用不銹鋼或聚四氟乙烯等材料,閥門(mén)則要具有良好的開(kāi)閉性能和密封性能。例如,在連接蒸發(fā)器和冷凝器的管道上安裝有高真空閥門(mén),可以精確地控制氣體的流量和流向。